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乌氏粘度仪的正确操作步骤
- 2020-05-29-

  1)根据试验需要将恒温槽温度调理至25±0.05℃或30±0.05℃。

  2)制造聚合物溶液

  用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂系统时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。

  精确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物彻底溶解之后,放入已调理好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗刷。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗刷,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。

  3)洗刷粘度计

  粘度计和待测液体是否清洁,是决议试验成功的重点之一。因为毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,简单被溶液中的灰尘和杂质所阻塞,一旦毛细管被阻塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和精确测量,导致试验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要重复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入收回瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗刷粘度计,*后烘干。

  4)测定溶剂的流出时间

  乌氏粘度仪是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严厉洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面彻底浸没小球M1。用移液管吸10ml甲苯,从A管注入E球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。用手捏住C管管口,使之不通气,在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球,然后先松开洗耳球后,再松开C管,让C管通大气。此刻液体即开端流回E球。此刻操作者要集中精力,用眼睛水平地凝视正在下降的液面,并用秒表精确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间,并记载。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超越0.2 s,而连续所得的数据是递加或递减(表明溶液系统未达到平衡状态),这时应以为所得的数据不可靠的,可能是温度不稳定,或浓度不均匀,应持续测定。

  5)溶液流出时间的测定

  (a)测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入收回瓶,并将粘度计烘干,用洁净的移液管汲取已恒温好的被测溶液8ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),恒温3分钟,按前面的过程,测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。

  (b)用移液管参加4ml预先恒温好的甲苯,对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液浓度(c2)即为开始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同,依次参加甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液浓度成为开始浓度的1/2、2/5、1/3,分别测定其流出时间并记载下来。注意每次参加纯试剂后,一定要混合均匀,每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的E球、毛细管、M2球和M1球,使粘度计内遍地溶液的浓度相等,且要比及恒温后再测定。

  6)粘度计洗刷

  测量完毕后,取出粘度计,将溶液倒入收回瓶,用纯溶剂重复清洗几回,烘干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液,再用自来水,蒸馏水冲洗,烘干备用。


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