1）根据试验需要将恒温槽温度调理至25±0.05℃或30±0.05℃。

　　2）制造聚合物溶液

　　用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂系统时，常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2～2.0之间，浓度一般为0.001g／ml～0.01g／ml。于测定前几天，用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。

　　精确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂），使之溶解，待聚合物彻底溶解之后，放入已调理好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗刷。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗刷，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。

　　3）洗刷粘度计

　　粘度计和待测液体是否清洁，是决议试验成功的重点之一。因为毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小，简单被溶液中的灰尘和杂质所阻塞，一旦毛细管被阻塞，则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和精确测量，导致试验失败。若是新的粘度计，先用洗液浸泡，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的粘度计，则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要重复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入收回瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗刷粘度计，*后烘干。

　　4）测定溶剂的流出时间

　　乌氏粘度仪是气承悬柱式可稀释的粘度计，把预先经严厉洗净，检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中，使水面彻底浸没小球M1。用移液管吸10ml甲苯，从A管注入E球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行流出时间t0的测定。用手捏住C管管口，使之不通气，在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球，然后先松开洗耳球后，再松开C管，让C管通大气。此刻液体即开端流回E球。此刻操作者要集中精力，用眼睛水平地凝视正在下降的液面，并用秒表精确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间，并记载。重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0，即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超越0.2 s，而连续所得的数据是递加或递减（表明溶液系统未达到平衡状态），这时应以为所得的数据不可靠的，可能是温度不稳定，或浓度不均匀，应持续测定。

　　5）溶液流出时间的测定

　　（a）测定t0后，将粘度计中的甲苯倒入收回瓶，并将粘度计烘干，用洁净的移液管汲取已恒温好的被测溶液8ml，移入粘度计（注意尽量不要将溶液沾在管壁上），恒温3分钟，按前面的过程，测定溶液（浓度c1）的流出时间t1。

　　（b）用移液管参加4ml预先恒温好的甲苯，对上述溶液进行稀释，稀释后的溶液浓度（c2）即为开始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同，依次参加甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液浓度成为开始浓度的1/2、2/5、1/3，分别测定其流出时间并记载下来。注意每次参加纯试剂后，一定要混合均匀，每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的E球、毛细管、M2球和M1球，使粘度计内遍地溶液的浓度相等，且要比及恒温后再测定。

　　6）粘度计洗刷

　　测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入收回瓶，用纯溶剂重复清洗几回，烘干，并用热洗液装满，浸泡数小时后倒去洗液，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干备用。